Vyrobená paliva musí splňovat mnoho kriterií. V kralupské rafinérii jsme si prohlédli velmi dobře vybavené laboratoře, kde se provádí průběžně kontrola vstupní suroviny a kontrola konečných produktů. Průvodce nám velmi podrobně a zajímavě vysvětlil principy jednotlivých zkoušek.

Setkali jsme se s těmito metodami a přístroji:

• GC-MS plynový chromatograf s hmotnostním spektrometrem - složení paliv
• AAS atomová absorpční spektrometrie - stanovení olova
• přístroj na stanovení destilačních křivek
• měření viskozity, měření hustoty
• rentgenová flourescenční spektrometrie - stanovení obsahu síry
• Karl Fischerova metoda stanovení stop vody
• přístroje pro měření nízkoteplotních charakteristik atd.

Zkoušky na chování paliv za nízkých teplot jsou velmi důležité pro letecká paliva a pro motorovou naftu. Nesmí dojít k vylučování tuhých částic - parafinu. Protože dokonalé odparafinování by bylo velmi nákladné, řeší se problém tak, že se k palivu přidávají tzv. depresanty. Ty obalí tvořící se mikrokrystalky parafinu a zabrání jejich shlukování.

Velmi důležitou zkouškou je určení OČ. Tato zkouška se provádí na zvláštním zařízení, se kterým jsme se seznámili při druhé návštěvě podniku. Finální výrobek - benzin se namíchá ze složek benzinového poolu tak, aby bylo splněno požadované OČ. Rafinerie vyrábí olovnaté benziny Special 91, Super 96 a dva druhy bezolovnatých benzinů Natural 95 a Natural 98.

Oktanové číslo

Oktanové číslo se rovná takovému objemovému procentu 2,2,4-trimethylpentanu (izooktanu, jehož OČ je 100) ve směsi s heptanem (OČ je 0), jakého je třeba k dosažení směsi stejné kvality, jakou má hodnocený benzín.

Principem stanovení je zjištění předstihu motoru, při kterém začne motor tzv. klepat, což je způsobeno samovolnými detonacemi v průběhu spalovacího procesu. Klepání se zjišťuje snímačem detonací. Motory v laboratoři jsou jednoválcové, s měnitelným objemem spalovacího prostoru. K rozeběhnutí motoru a k udržení otáček se používá elektromotor. Jako standardizační palivo se používá směs izooktanu a n-heptanu v určitém poměru. Oktanové číslo benzínu se musí vyskytovat mezi dvěma standardními palivy lišícími se o jeden oktan. Měří se několikrát a výsledky se průměrují. V laboratoři se používají dvě metody, výzkumná a motorová, kterými se získávají dvě hodnoty oktanových čísel (OČVM - oktanové číslo výzkumnou metodou a OČMM - oktanové číslo motorovou metodou). U čerpacích stanic je uváděno jen OČVM. Občas se stává, že benzín vyhovuje podle OČVM, ale OČMM je nevyhovující.

Destilační křivku

Destilační křivku jsme si proměřili sami při druhé návštěvě Ústavu paliv a maziv. Záznam zkoušky je přiložen na str. 17. Jako vzorek jsme měli motorovou naftu. Do destilační baňky se odměří 100cm³ nafty, baňka se vloží do přístroje, kde je odspodu elektricky zahřívána. Páry se vedou trubkami přes chladicí lázeň, jejíž teplota na počátku je 46°C (pro benziny 0°C). Zaznamenává se objem destilátu v cm³ (1. sloupec zleva) a příslušná teplota varu (druhý sloupec). Celá zkouška trvá asi půl hodiny. Ve třetím sloupci je jako první údaj 59 s - to je doba od počátku zahřívání do odkápnutí první kapky destilátu. Ta má být podle normy 50-70 s, to znamená, že vzorek vyhovuje. Další údaje ve sloupci udávají rychlost destilace v % původního objemu vzorku za minutu. Je vidět, že rychlost se postupně snižuje s tím, jak destilují výše vroucí složky. Celkový objem destilátu byl 98,7 cm³, ztráty byly 1,3%. Podle průběhu křivky se snadno pozná, zda je benzin znečištěn motorovou naftou nebo opačně, což se může stát při výměně paliv při přepravě.

Při návštěvě Ústavu ropy a petrochemie VŠCHT jsme sledovali práci s plynovým chromatografem s kapilární kolonou a FID detektorem. Nástřik vzorku benzinu byl 0,1 ml. Po zplynění se vzorek zředil 1:200 a byl dávkován do kolony. Výsledný chromatogram je přiložen. Pak jsme měli možnost seznámit se přístrojem, který kombinuje plynový chromatograf s hmotnostním spektrometrem - GCMS. Na displeji počítače, s nímž je přístroj spojen, se zobrazí chromatogram. Každý z nás si pak mohl vybrat libovolný pík, k němuž počítač zobrazil příslušné hmotnostní spektrum a porovnal je s knihovnou spekter. Na displeji se pak objevil seznam látek, které píku mohou odpovídat v pořadí dle stupně shodnosti spektra. V laboratořích jsme si prohlédli ještě kapalinový chromatograf HPLC, který slouží mj. k analýze polyaromatických uhlovodíků z emisí. Pro tuto analýzu je nejvhodnější fluorimetrický detektor.